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रसायन विज्ञान

गैस क्रोमैटोग्राफी में डिटेक्टर

गैस क्रोमैटोग्राफी में डिटेक्टर



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एनपीडी को कार्य

चित्र एक

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यूनिवर्सल जीसी डिटेक्टर: निचली पीपीबी रेंज का पता लगाना

VICI पल्स डिस्चार्ज डिटेक्टर (PDD) सार्वभौमिक है और हीलियम फोटोआयनीकरण सिद्धांत (HID / PID) पर आधारित है। यह अत्यधिक संवेदनशील है और पता लगाने के दौरान नमूना नष्ट नहीं होता है।

कार्बनिक और अकार्बनिक दोनों यौगिकों का संसूचक संकेत एक विस्तृत श्रृंखला में रैखिक होता है। "स्थिर गैसें" निचली पीपीबी रेंज में सबसे छोटी पता लगाने योग्य मात्रा के लिए एक सकारात्मक संकेत भी देती हैं।

गैस क्रोमैटोग्राफी डिटेक्टर पीडीडी उन क्षेत्रों में एफआईडी के लिए आदर्श प्रतिस्थापन है जहां पेट्रोकेमिकल उद्योग और रिफाइनरियों जैसे हाइड्रोजन या खुली लौ का उपयोग समस्याग्रस्त है। हीलियम में आर्गन, क्रिप्टन या क्सीनन जैसी महान गैसों को जोड़कर, विशिष्ट स्निग्ध, सुगंधित, एमाइन और अन्य यौगिकों के लिए डिटेक्टर की चयनात्मकता बढ़ाई जा सकती है।

पीडीडी निम्नलिखित जीसी मॉडल के लिए "प्लग एंड प्ले" संस्करणों में उपलब्ध है (डिवाइस के अपने एफआईडी इलेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके):

  • एगिलेंट 6890 और 7890
  • शिमदज़ु GC14, GC17, 2010 और 2014
  • थर्मो ट्रेस जीसी
  • वेरियन जीसीएस

अन्य जीसी सिस्टम के लिए हम एक अलग "स्टैंड-अलोन" इलेक्ट्रोमीटर के साथ एक डिटेक्टर की पेशकश करते हैं।


क्लिनिकल केमिस्ट्री में जीसी / एमएस

जीसी / एमएस नैदानिक ​​विश्लेषण में तेजी से संवेदनशील और सार्थक तरीकों के लिए कानूनी आवश्यकताओं को पूरा करता है। विशेष रूप से ड्रग स्क्रीनिंग में, जीसी / एमएस की मदद से प्रतिरक्षात्मक प्रक्रियाओं के परिणाम सुरक्षित किए जाते हैं। यह पुस्तक नैदानिक ​​प्रयोगशाला में उपयोगकर्ताओं को GC/MS विश्लेषण का त्वरित परिचय देती है।

एक सरल और अभ्यास-उन्मुख रूप में नैदानिक ​​विश्लेषण में वर्तमान विषयों का विवरण के साथ-साथ अन्य विशेषज्ञ क्षेत्रों से आवश्यक जानकारी संबंधों को समझने और उन्हें व्यवहार में लाने में मदद करती है। व्यावहारिक अनुप्रयोगों का उपयोग करते हुए, शुरुआती को नमूना प्रेषण, नमूना तैयार करने और गुणात्मक और मात्रात्मक मूल्यांकन जैसे क्षेत्रों से परिचित कराया जाता है। प्रयोगशाला में गुणवत्ता आश्वासन के लिए मॉडल उपयोगकर्ता को प्रस्तुत किए जाते हैं और रसद सहायता जैसे राउंड रॉबिन परीक्षणों के लिए संपर्क पते या मानकों के संदर्भ पते और नमूना तैयार करने की सामग्री दी जाती है। इसके अलावा, वह विभिन्न विश्लेषणात्मक तरीकों की तुलना करके लागत बचत के लिए कई सुझाव प्राप्त करता है।

पुस्तक मुख्य रूप से प्रयोगशाला चिकित्सकों, विष विज्ञानियों और प्रयोगशाला तकनीशियनों के उद्देश्य से है जो दवा विश्लेषण के क्षेत्र में काम करते हैं, लेकिन तकनीकी कॉलेजों और शिक्षण उद्देश्यों के लिए सीटीए / पीटीए स्कूलों के लिए भी उपयुक्त हैं।


डिजाइन

शास्त्रीय रूप से, डिटेक्टर में दो मापने वाली कोशिकाओं के साथ एक स्टेनलेस स्टील ब्लॉक होता है, मापने और संदर्भ गैस के लिए इनलेट और आउटलेट लाइनों के लिए स्क्रू कनेक्शन और फिलामेंट्स के लिए विद्युत कनेक्शन होते हैं। मापने वाली कोशिकाओं के आंतरिक आयतन को उस समय गैस क्रोमैटोग्राफी में पृथक्करण स्तंभों के रूप में उपयोग किए गए पैक किए गए ग्लास या धातु के स्तंभों (आंतरिक व्यास: 2-4 और # 160 मिमी) के सामान्य वाहक गैस प्रवाह के लिए अनुकूलित किया गया था। इस प्रकार के कॉलम के लिए प्रवाह दर लगभग 20-60 & #160 मि.ली./मिनट है। & # 914 & # 93

माइक्रो-पैक केशिका स्तंभ या केशिका स्तंभ (आंतरिक व्यास: 0.18-0.32 और # 160 मिमी) जो आज आमतौर पर उपयोग किए जाते हैं, जो लगभग 1-2 और # 160 मिली / मिनट और # 915 और # 93 की प्रवाह दर पर संचालित होते हैं, अभी भी जोड़ा जा सकता है (यदि आवश्यक हो तो उपयुक्त एडेप्टर के साथ) का उपयोग किया जा सकता है यदि एक अतिरिक्त गैस प्रवाह डिटेक्टर इनलेट, तथाकथित मेकअप गैस के सामने टी-पीस के माध्यम से खिलाया जाता है। यह आवश्यक समय संकल्प को बनाए रखने के लिए मापने वाले सेल में प्रवाह की गति को बढ़ाता है। हालांकि, यह गैस प्रवाह में एनालिटिक्स की एकाग्रता को भी कम करता है और पता लगाने की विधि की संवेदनशीलता को कम करता है।

दो फ्लो-थ्रू मापने वाली कोशिकाओं के विकल्प के रूप में, एक प्रकार विकसित किया गया था जिसमें केवल एक मापने वाले सेल का उपयोग किया जाता है, जिसके माध्यम से मापने वाली गैस और संदर्भ गैस तेजी से प्रत्यावर्तन में प्रवाहित होती है। दोनों गैस प्रवाह यहां एक वाल्व के माध्यम से स्विच किए जाते हैं।

अभी हाल ही में, माइक्रोचिप तकनीक की मदद से लघु डिटेक्टर (माइक्रो-टीसीडी) भी बनाए गए हैं, जो केशिका स्तंभों के साथ संचालन के लिए आदर्श रूप से अनुकूल हैं, क्योंकि वे कम गैस प्रवाह दर के साथ प्रबंधन करते हैं। डिटेक्शन सेंसिटिविटी के मामले में, वे क्लासिक डिज़ाइन से अलग नहीं हैं, लेकिन वे अब क्षतिग्रस्त फिलामेंट्स को बदलने की अनुमति नहीं देते हैं।


विवरण गैस वर्णलेखन

यह वीडियो गैस क्रोमैटोग्राफी के बारे में है। उदाहरण के लिए, कोई प्रतिक्रिया मिश्रण की जांच करना चाहता है। पतली परत क्रोमैटोग्राफी केवल गुणात्मक परिणाम प्रदान करती है; कॉलम क्रोमैटोग्राफी बहुत महंगा है। गैस क्रोमैटोग्राफी एक रास्ता प्रदान करती है। वीडियो में गैस क्रोमैटोग्राफ का विस्तार से वर्णन किया गया है और संचालन सिद्धांत समझाया गया है। यदि विभेदन अच्छा है, तो क्रोमैटोग्राम में चोटियों की संख्या प्रतिक्रिया मिश्रण में शुद्ध पदार्थों की संख्या के बराबर होती है। मात्रात्मक परिणाम तब प्राप्त होते हैं जब द्रव्यमान को अंशांकन द्वारा चोटियों के नीचे के क्षेत्र के विरुद्ध प्लॉट किया जाता है।

प्रतिलिपि गैस वर्णलेखन

शुभ दिन और स्वागत है। यह वीडियो गैस क्रोमैटोग्राफी के बारे में है। फिल्म क्रोमैटोग्राफिक प्रक्रियाओं की श्रृंखला से संबंधित है। आवश्यक पूर्व ज्ञान प्राप्त करने के लिए, आपको पतली परत क्रोमैटोग्राफी और कॉलम क्रोमैटोग्राफी वीडियो पहले ही देखनी चाहिए थी। वीडियो का उद्देश्य गैस क्रोमैटोग्राफी की बुनियादी समझ हासिल करना है। फिल्म को 6 सेक्शन में बांटा गया है। 1. समस्या 2. गैस क्रोमैटोग्राफ 3. कॉलम, डिटेक्टर, अक्रिय गैस 4. क्रोमैटोग्राम 5. मात्रात्मक विवरण 6. सारांश आइए 1 से शुरू करें। समस्या। आइए मान लें कि रासायनिक संश्लेषण पूरा होने के बाद हमें प्रतिक्रिया मिश्रण प्राप्त हुआ है। इसमें कौन से पदार्थ और कितनी मात्रा में होते हैं? पतली परत क्रोमैटोग्राफी प्रभावी और तेज है, लेकिन कोई मात्रात्मक जानकारी प्रदान नहीं कर सकती है। कॉलम क्रोमैटोग्राफी ऐसा करने में सक्षम होगी, लेकिन यह बहुत महंगा है। एक अत्यंत महत्वपूर्ण प्रक्रिया, गैस क्रोमैटोग्राफी, इस दुविधा से बाहर निकलने का रास्ता प्रदान करती है। आइए समस्या से गैस क्रोमैटोग्राफ की ओर बढ़ते हैं। गैस क्रोमैटोग्राफ औद्योगिक रूप से निर्मित उपकरण हैं। यहाँ मेरे पास 1980 की एक प्रति है। अब हम गैस क्रोमैटोग्राफ की मूल संरचना पर आते हैं। मैं इसके लिए एक चित्र बनाऊंगा। एक गैस क्रोमैटोग्राफ उतना जटिल नहीं है जितना शुरू में दिखता है। इसमें केवल कुछ मुख्य घटक होते हैं। इनमें 1, 2, 3, 4 और 5 शामिल हैं। ये क्या हैं और इनके कार्य क्या हैं? 1 वाहक गैस है, मोबाइल चरण। अक्सर इसके लिए हीलियम या नाइट्रोजन का इस्तेमाल किया जाता है। 2 इंजेक्टर है। इस बिंदु पर एक सिरिंज का उपयोग करके प्रतिक्रिया मिश्रण को सिस्टम में पेश किया जाता है। 3 जीसी ओवन में कॉलम है। स्तंभ स्थिर चरण है। जीसी ओवन पदार्थों को वाष्पित करने का कारण बनता है ताकि गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा उनका विश्लेषण किया जा सके। जीसी ओवन की एक विशिष्ट तापमान सीमा -50 डिग्री सेल्सियस और + 350 डिग्री सेल्सियस के बीच होती है। 4 पर डिटेक्टर है। जब कोई पदार्थ वहां पहुंचता है तो वह हमें सूचित करता है। सिग्नल रिकॉर्डिंग 5 पर है। और अब सब कुछ थोड़ा और विस्तृत है। विश्लेषण कैसे काम करता है?सबसे पहले, वाहक गैस, हमारे मामले में हीलियम, पेश की जाती है। वाहक गैस को गैस क्रोमैटोग्राफ के माध्यम से लगातार प्रवाहित होना चाहिए। वाहक गैस क्रोमैटोग्राफी का गतिशील चरण है। इंजेक्टर 2 को इस तरह से डिज़ाइन किया गया है कि यह गैस क्रोमैटोग्राफ को बाहर से बंद कर देता है। हालांकि, इस बिंदु पर एक सिरिंज के साथ पदार्थों के मिश्रण को गैस क्रोमैटोग्राफ में पेश किया जा सकता है। जीसी ओवन में कॉलम 3 वाष्पित पदार्थों को अलग करता है। स्तंभ स्थिर चरण है। डिटेक्टर 4 पर है। विभिन्न डिटेक्टर हैं। हमारे डिटेक्टर का कार्यात्मक सिद्धांत इस तथ्य पर आधारित है कि यह जांचे जा रहे पदार्थों की दहन लौ की चालकता को मापता है। कंप्यूटर के युग में, 5, सिग्नल रिकॉर्डिंग ज्यादातर स्वचालित रूप से की जाती है। फिर उसका मूल्यांकन किया जाता है। सोचने की अनुमति ही नहीं है, वांछित भी है। मूल्यांकन मानव और कंप्यूटर के बीच परस्पर क्रिया में होता है। अब हम गैस क्रोमैटोग्राफ से कॉलम, डिटेक्टर और अक्रिय गैसों पर आते हैं। गैस क्रोमैटोग्राफी के लिए एक कॉलम के महत्वपूर्ण पैरामीटर इसका व्यास और लंबाई हैं। ऐसा इसलिए है क्योंकि ये कॉलम की पृथक्करण दक्षता निर्धारित करते हैं। गैस क्रोमैटोग्राफी के लिए कॉलम के मामले में, पैक्ड और केशिका कॉलम के बीच अंतर करना पड़ता है। पैक्ड कॉलम के मामले में, धातु ट्यूब स्थिर चरण से भर जाती है। केशिका स्तंभ के मामले में, केवल ट्यूब के अंदर स्थिर चरण की एक पतली परत के साथ कवर किया गया है। पैक्ड कॉलम का व्यास 1 सेमी से कम है, केशिका कॉलम का व्यास 0.1-0.5 मिमी है। लंबाई में भी भारी अंतर हैं। एक पैक्ड कॉलम की लंबाई 1 मीटर के क्रम में होती है। विशिष्ट केशिका कॉलम 50 से 100 मीटर लंबे होते हैं, लेकिन मैंने यह भी पढ़ा है कि 200 मीटर लंबे कॉलम हैं। एक केशिका स्तंभ की पृथक्करण दक्षता एक पैक किए गए स्तंभ की पृथक्करण दक्षता से 100 से 1000 गुना अधिक होती है। चलो डिटेक्टरों पर चलते हैं। क्रोमैटोग्राफ किए गए पदार्थों का पता लगाने के लिए डिटेक्टरों का उपयोग किया जाता है। लोकप्रिय लौ आयनीकरण डिटेक्टर, जिसे एफआईडी के लिए संक्षिप्त किया गया है, का उपयोग कार्बनिक पदार्थों का पता लगाने के लिए किया जाता है। यह तापीय चालकता संसूचक से भी लगभग 1000 गुना संवेदनशील है। फोटोयोनिज़ेशन डिटेक्टर, फ्लेम फोटोमेट्रिक डिटेक्टर, इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर और कई अन्य भी हैं। लौ आयनीकरण डिटेक्टर एफआईडी का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है क्योंकि इसे सार्वभौमिक रूप से उपयोग किया जा सकता है। अब हम वाहक गैसों पर आते हैं। गैस क्रोमैटोग्राफी में वाहक गैसें मोबाइल चरण बनाती हैं। अक्रिय गैसें नाइट्रोजन और हीलियम का उपयोग अक्सर वाहक गैसों के रूप में किया जाता है। बेशक, अन्य महान गैसों का भी इस्तेमाल किया जा सकता है। लेकिन वे ऐसा करने से बचते हैं क्योंकि वे स्पष्ट रूप से बहुत महंगे हैं। हाल के संचारों में मैंने हाइड्रोजन के उपयोग की संभावना के बारे में जानकारी पढ़ी है। इसलिए यह समझ में आता है कि वाहक गैसों और अक्रिय गैसों की बराबरी न करें। अब हम 4 पर आते हैं, क्रोमैटोग्राम। क्रोमैटोग्राम एक ग्राफिक प्रतिनिधित्व है जिसमें से गुजरने वाले पदार्थों को गैस क्रोमैटोग्राफ में ट्रैक किया जाता है क्योंकि अवधारण समय बढ़ता है। एक गैस क्रोमैटोग्राम कुछ इस तरह दिख सकता है। एक यहाँ 5 चोटियों की बात करता है। मिश्रण में कम से कम 5 शुद्ध पदार्थ होते हैं। कम से कम क्यों? बात यह है: यदि पृथक्करण दक्षता पर्याप्त है, तो मिश्रण में 5 शुद्ध पदार्थ होते हैं। एक महत्वपूर्ण प्रश्न, अर्थात् पदार्थों की पहचान, पर अभी तक चर्चा नहीं की गई है। मान लीजिए हम जानना चाहते हैं कि पदार्थ 2 क्या है। क्या पदार्थ 2 - हमारे पास अनुमान है कि यह कौन हो सकता है - प्रतिक्रिया मिश्रण में निहित है? हम पदार्थ 2 को प्रतिक्रिया मिश्रण में इंजेक्ट करते हैं। यदि इंजेक्ट किया गया पदार्थ वास्तव में शिखर के समान है, जिसे यहां 2 के रूप में संदर्भित किया गया है, तो क्रोमैटोग्राम बदल जाता है। इसमें संबंधित शिखर का इज़ाफ़ा होता है। हम उस पदार्थ 2 को देख सकते हैं, जिसे हम जानते हैं क्योंकि हमने इसे इंजेक्ट किया है, प्रतिक्रिया मिश्रण में निहित है। इस प्रकार, गैस क्रोमैटोग्राफी गुणात्मक विश्लेषण में एक उपयोगी तकनीक साबित होती है। अब हम 5 पर आते हैं, मात्रात्मक कथन। मात्रात्मक विश्लेषण चोटी के आकार के विचार से शुरू होता है, अधिक सटीक: उस क्षेत्र के साथ जो एक चोटी के नीचे स्थित है। लेकिन निराशा पूर्व क्रमादेशित है। ए विश्लेषण किए जाने वाले पदार्थ की मात्रा का पूर्ण माप नहीं है। लेकिन एक रास्ता है, और हम इसे अंशांकन में पाते हैं। अंशांकन के दौरान, गैस क्रोमैटोग्राम में शिखर के नीचे के क्षेत्र के एक समारोह के रूप में पदार्थ के द्रव्यमान की जांच की जाती है। अंशांकन प्रत्येक प्रासंगिक, यानी विश्लेषणात्मक रूप से दिलचस्प, कनेक्शन के लिए किया जाना चाहिए। आइए अब हम मात्रात्मक कथनों से सारांश पर आते हैं। प्रारंभिक बिंदु एक प्रतिक्रिया मिश्रण है, जिसकी सामग्री के लिए हम एक मात्रात्मक विवरण प्राप्त करना चाहेंगे। एक पतली परत क्रोमैटोग्राम हमें केवल गुणात्मक डेटा प्रदान करता है। कॉलम क्रोमैटोग्राफी विश्वसनीय है, लेकिन बहुत जटिल है। गैस क्रोमैटोग्राफी इस दुविधा से बाहर निकलने का रास्ता प्रदान करती है। गैस क्रोमैटोग्राफ में, नमूने को एक सिरिंज का उपयोग करके कॉलम में इंजेक्ट किया जाता है, जिसे क्रोमैटोग्राफी ओवन से जोड़ा जाता है। मोबाइल चरण के साथ, वाहक गैस - इस मामले में हीलियम - नमूना स्तंभ के ऊपर से गुजरता है। पृथक्करण डिटेक्टर के माध्यम से होता है। सिद्धांत रूप में, पैक्ड और केशिका स्तंभों के बीच अंतर किया जाना चाहिए। उत्तरार्द्ध की पृथक्करण दक्षता काफी अधिक है। सबसे लोकप्रिय डिटेक्टर FID, फ्लेम आयनीकरण डिटेक्टर है। कई अन्य डिटेक्टर भी हैं। नियॉन, हीलियम और हाइड्रोजन का उपयोग वाहक गैसों के रूप में किया जाता है। यदि स्तंभ की पृथक्करण दक्षता पर्याप्त है, तो क्रोमैटोग्राम प्रतिक्रिया मिश्रण में निहित शुद्ध पदार्थों की संख्या के बारे में जानकारी प्रदान करता है। मात्रात्मक विवरण अब संभव हैं यदि किसी पदार्थ का द्रव्यमान शिखर के नीचे के क्षेत्र के विरुद्ध प्लॉट किया जाता है। अंशांकन का उपयोग प्रतिक्रिया मिश्रण में निहित पदार्थ के द्रव्यमान को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। ध्यान देने के लिए मैं आपको धन्यवाद देता हूं। मैं आपको शुभकामनाएं देता हूं - अलविदा।


मास स्पेक्ट्रोमेट्री युग्मन के साथ गैस क्रोमैटोग्राफी

मास स्पेक्ट्रोमेट्री युग्मन के साथ गैस क्रोमैटोग्राफी एक मास स्पेक्ट्रोमीटर (एमएस) (समग्र प्रक्रिया या संक्षेप में डिवाइस युग्मन: जीसी-एमएस या जीसी / एमएस या जीसीएमएस) के साथ गैस क्रोमैटोग्राफ (जीसी) का युग्मन है। गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग पदार्थ मिश्रण को जांचने के लिए अलग करने के लिए किया जाता है और मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग पहचान करने के लिए किया जाता है और यदि आवश्यक हो, तो अलग-अलग घटकों की मात्रा निर्धारित करता है। गैस क्रोमैटोग्राफ के पृथक्करण कॉलम में एक पतली (लगभग 3–6 और # 160 मिमी व्यास) स्टेनलेस स्टील या ग्लास ट्यूब या, अधिकांश आधुनिक प्रणालियों में, 15 से और जीटी और # 160100 और # 160 मीटर लंबी फ्यूज्ड सिलिका या ग्लास होता है। केशिका। पहले उल्लेखित पृथक्करण कॉलम तथाकथित पैक्ड सेपरेशन कॉलम के रूप में संचालित होते हैं और तथाकथित प्रक्रिया गैस क्रोमैटोग्राफी में आज भी अक्सर उपयोग किए जाते हैं। दूसरी ओर, केशिका पृथक्करण स्तंभों का उपयोग अत्यधिक जटिल पदार्थ मिश्रणों की विश्लेषणात्मक जांच में किया जाता है (देखें & # 160u।)। गैस क्रोमैटोग्राफी पर लेख में इस्तेमाल किए गए कॉलम प्रकार और स्थिर चरणों (अलग तरल पदार्थ) पर विवरण पाया जा सकता है। कॉलम अक्रिय वाहक गैसों जैसे  B से भरे हुए हैं। नाइट्रोजन या हीलियम मोबाइल चरण के रूप में प्रवाहित होता है। पदार्थों के वाष्पीकृत मिश्रण को गर्म करने योग्य इंजेक्टर या इंजेक्शन ब्लॉक के माध्यम से इस गैस प्रवाह में अंतःक्षिप्त किया जाता है। पदार्थ मिश्रण के प्रत्येक घटक में इसके भौतिक-रासायनिक गुणों के कारण पृथक्करण स्तंभ में एक विशेषता गतिशीलता होती है, जो कि यू और # 160 ए है। स्थिर और मोबाइल चरण के बीच वितरण गुणांक द्वारा निर्धारित किया जाता है। इस प्रकार, पदार्थों के बहुत जटिल मिश्रणों को भी उनके घटकों में विभाजित किया जा सकता है। यदि अलग-अलग पदार्थों को अलग नहीं किया जाता है, तो हम तथाकथित 'महत्वपूर्ण जोड़े' की बात करते हैं।

गैस क्रोमैटोग्राफी की भौतिक-रासायनिक विशेषताओं के कारण, केवल अपेक्षाकृत कम आणविक द्रव्यमान (एम लगभग <1000 यू) के साथ वाष्पीकरण योग्य पदार्थों की जांच की जा सकती है।

क्रोमैटोग्राफी कॉलम से गुजरने के बाद, अलग किए गए पदार्थ आयनित होते हैं। ईआई (इलेक्ट्रॉन प्रभाव - इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण), लेकिन सीआई (रासायनिक आयनीकरण) या एफआई (क्षेत्र आयनीकरण) के साथ-साथ कई अन्य आयनीकरण तकनीकों का उपयोग किया जाता है - लेख मास स्पेक्ट्रोमेट्री में विधियों को अधिक विस्तार से समझाया गया है। आयनीकरण के माध्यम से, व्यक्तिगत पदार्थ के अणु या तो टूट जाते हैं (EI) या प्रोटोनेटेड (CI)। पदार्थ के संरचनात्मक और आणविक सूत्र को दाढ़ शिखर (सीआई), विशेषता टुकड़े (ईआई) और मौजूद किसी भी आइसोटोप पैटर्न की द्रव्यमान संख्या से अनुमान लगाया जा सकता है।

चूंकि कम वाहक गैस प्रवाह वाले केशिका जीसी कॉलम, जो मास स्पेक्ट्रोमीटर में आवश्यक वैक्यूम को परेशान नहीं करते हैं, आमतौर पर आज उपयोग किए जाते हैं, उपकरणों को आमतौर पर सीधे एक गर्म "ट्रांसफर लाइन" के माध्यम से जोड़ा जाता है। अन्य युग्मन विधियां जो सामान्य हुआ करती थीं, जैसे "खुला विभाजन" या "चलती बेल्ट", अब उपयोग में नहीं हैं।

आयन ट्रैप या चौगुनी विश्लेषक आमतौर पर बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रा को रिकॉर्ड करने के लिए सरल उपकरणों में उपयोग किए जाते हैं। अधिक जटिल उपकरणों में TOF (टाइम-ऑफ-फ्लाइट) या उच्च-रिज़ॉल्यूशन सेक्टर फ़ील्ड एनालाइज़र होते हैं।

चूंकि गैस क्रोमैटोग्राफ उच्च अस्थायी रिज़ॉल्यूशन वाले पदार्थों को अलग कर सकते हैं (चोटियों की छोटी आधी-चौड़ाई, निचली दूसरी श्रेणी - जैसे & # 160B. & Lt & # 1603 & # 160s - कला की स्थिति है), यह कभी-कभी एक समस्या होती है कनेक्टेड मास स्पेक्ट्रोमीटर के लिए जो आवश्यक गति पर स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करता है। वांछित जानकारी के संभावित इष्टतम को प्राप्त करने के लिए, पुराने उपकरणों के साथ समझौता करना पड़ता है जो अभी भी जांच की जाने वाली मास रेंज और / या डिटेक्शन सेंसिटिविटी के संबंध में स्पेक्ट्रा गुणवत्ता के संदर्भ में उपयोग में हैं। हालांकि, 2005 से आधुनिक उपकरण एक बड़े दशक से अधिक का प्रबंधन करते हैं - अर्थात, उदाहरण के लिए & # 160B। 10… 100 u, या 50… 500 u - प्रति सेकंड पांच या अधिक पूर्ण मास स्पेक्ट्रा। स्कैनिंग और भी तेज है यदि आप मात्रात्मक विश्लेषण के उद्देश्य से केवल चयनित आयनों में रुचि रखते हैं और केवल इन्हें (एकल या चयनित आयन निगरानी मोड: सिम) डिटेक्शन सीमा (तीन गुना पृष्ठभूमि शोर) 10-14 mol (लगभग 10 के अनुरूप) को मापें अरब अणु या एक ग्राम के खरबवें हिस्से की सीमा में द्रव्यमान) और बेहतर प्रति विश्लेषण रन संभव हैं।

पदार्थ मिश्रण जिनका GC-MS के साथ सफलतापूर्वक विश्लेषण नहीं किया जा सकता है, अक्सर LC-MS के साथ विश्लेषण किया जा सकता है (एलइक्विड सी।क्रोमैटोग्राफी) की अधिक बारीकी से जांच की जा सकती है। एलसी का यह लाभ है कि तापमान-संवेदनशील और / या उच्च-आणविक पदार्थों को वाष्पित नहीं करना पड़ता है, बल्कि यह नुकसान भी है कि चोटियों की उपर्युक्त आधी-चौड़ाई काफी बड़ी है, और परिणामस्वरूप अस्थायी संकल्प और इस प्रकार क्रोमैटोग्राफिक तुलनीय अवधारण समय के साथ समान पदार्थों का पृथक्करण बदतर है (लेकिन यहां भी, हाल के घटनाक्रमों ने 2003 के आसपास गुणात्मक छलांग लगाई है)।


उच्च पॉलिमर में गैस पारगम्यता के मापन के लिए तकनीक

उच्च बहुलकों के अवरोध गुणों का ज्ञान आवश्यक है। जी। पैकेजिंग में आवेदन के लिए। इसके लिए विश्वसनीय और तेज़ पारगम्यता माप तकनीकों की आवश्यकता होती है। पिछले कुछ वर्षों के दौरान पारा मैनोमीटर का उपयोग गैस डिटेक्टर के रूप में करने वाले पारंपरिक सेटअप को बदल दिया गया है, उदा। जी। उच्च रिज़ॉल्यूशन और सटीकता के साथ कैपेसिटेंस मैनोमीटर द्वारा, गैसक्रोमैटोग्राफी (थर्मल कंडक्टिविटी डिटेक्टर और फ्लेम आयनीकरण डिटेक्टर) में उपयोग किए जाने वाले डिटेक्टरों द्वारा, एच के लिए विशिष्ट डिटेक्टर।2O . के लिए विशिष्ट O और इलेक्ट्रोकेमिकल डिटेक्टर2. विभिन्न तरीकों की संवेदनशीलता, प्रतिक्रिया समय और अंशांकन प्रक्रिया की तुलना की जाती है। व्यावहारिक अनुप्रयोगों के लिए O . के लिए विशिष्ट इलेक्ट्रोकेमिकल डिटेक्टर2 सबसे अच्छा समझौता लगता है।

सार

उच्च बहुलकों के अवरोध गुणों का ज्ञान अन्य बातों के साथ-साथ है। पैकेजिंग उद्देश्यों के लिए आवश्यक है। इस प्रयोजन के लिए, पारगम्यता को मापने के विश्वसनीय और तेज़ तरीकों की आवश्यकता होती है। हाल के वर्षों में, पारा दबाव गेज के साथ पारंपरिक संरचना को गैस का पता लगाने के रूप में हटा दिया गया है, z। बी उच्च संकल्प और सटीकता के साथ कैपेसिटेंस मैनोमीटर द्वारा, डिटेक्टरों द्वारा जो गैस क्रोमैटोग्राफी (थर्मल चालकता डिटेक्टर, लौ आयनीकरण डिटेक्टर) में भी उपयोग किए जाते हैं, एच2ओ-विशिष्ट डिटेक्टर और इलेक्ट्रोकेमिकल ओ2-विशिष्ट डिटेक्टर। संवेदनशीलता, समय व्यवहार और विभिन्न विधियों के अंशांकन की एक दूसरे से तुलना की जाती है। व्यावहारिक अनुप्रयोगों के लिए, विद्युत रासायनिक O2सबसे अच्छा समझौता होने के लिए विशिष्ट डिटेक्टर।


सीमेंस एजी, ऑटोमेशन एंड ड्राइव्स, एनालिटिक्स पीआई 2 एएस, सीमेंसली 84, 76187 कार्लज़ूए, जर्मनी

सीमेंस एजी, ऑटोमेशन एंड ड्राइव्स, एनालिटिक्स पीआई 2 एएस, सीमेंसली 84, 76187 कार्लज़ूए, जर्मनी

सीमेंस एजी, ऑटोमेशन एंड ड्राइव्स, एनालिटिक्स पीआई 2 एएस, सीमेंसली 84, 76187 कार्लज़ूए, जर्मनी

सीमेंस एजी, ऑटोमेशन एंड ड्राइव्स, एनालिटिक्स पीआई 2 एएस, सीमेंसली 84, 76187 कार्लज़ूए, जर्मनी

रुतलिंगेन यूनिवर्सिटी, एप्लाइड केमिस्ट्री, अल्टेबर्गस्ट्रैस 150, 72762 रुतलिंगेन, जर्मनी

सारांश

प्रक्रिया गैस क्रोमैटोग्राफी की मूल बातें

अवधारण और चोटी का विस्तार

पृथक्करण स्तंभों और अन्य विश्लेषणात्मक विधानसभाओं का तापमान नियंत्रण

अपूर्ण पृथक्करण में सुधार के लिए रणनीतियाँ

इलेक्ट्रॉनिक्स और मूल्यांकन सॉफ्टवेयर

नमूना तैयार करना और सिस्टम एकीकरण

क्लॉस प्लांट के उदाहरण का उपयोग करके प्रक्रिया नियंत्रण

एथिलीन संयंत्र के उदाहरण का उपयोग करके गुणवत्ता नियंत्रण

अपशिष्ट जल स्ट्रिपर के उदाहरण का उपयोग करके उत्सर्जन की निगरानी करना


विषयसूची

1950 के दशक में, रोलैंड गोहल्के और फ्रेड मैकलाफर्टी ने पहली बार क्रोमैटोग्राफी पद्धति के लिए एक डिटेक्टर के रूप में एक मास स्पेक्ट्रोमीटर का इस्तेमाल किया। [3] [4] [5] दोनों ने एक गैस क्रोमैटोग्राफ को टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोमीटर (टीओएफ) के साथ जोड़ा। इस विधि ने पहली बार किसी पौधे में पदार्थों के मिश्रण को अलग करना और पहचानना संभव बनाया। [6] 1970 के दशक में केशिका गैस क्रोमैटोग्राफी के विकास के बाद से [7], उपकरणों को ज्यादातर एक गर्म "ट्रांसफर लाइन" के माध्यम से सीधे मास स्पेक्ट्रोमीटर से जोड़ा गया है। अन्य युग्मन विधियां जो अतीत में आम थीं, जैसे "खुला विभाजन" या "चलती बेल्ट", आज उपयोग में नहीं हैं। 2010 के आसपास महत्व प्राप्त करने वाली एक अन्य युग्मन तकनीक जीसी-एपीसीआई-एमएस (एपीजीसी के रूप में भी जाना जाता है) है, जिसमें वायुमंडलीय दबाव पर एचपीएलसी-एमएस के स्रोत के साथ गैस क्रोमैटोग्राफी को जोड़ा जा सकता है।

क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण संपादित करें

गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग पदार्थ मिश्रण को जांचने के लिए अलग करने के लिए किया जाता है और मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग पहचान करने के लिए किया जाता है और यदि आवश्यक हो, तो अलग-अलग घटकों की मात्रा निर्धारित करता है। गैस क्रोमैटोग्राफ के पृथक्करण कॉलम में एक पतली (व्यास लगभग 3–6 मिमी) स्टेनलेस स्टील या ग्लास ट्यूब या, अधिकांश आधुनिक प्रणालियों में, 15 से जीटी 100 मीटर लंबी फ्यूज्ड सिलिका या ग्लास केशिका होती है। पहले उल्लेखित पृथक्करण कॉलम तथाकथित पैक्ड सेपरेशन कॉलम के रूप में संचालित होते हैं और तथाकथित प्रक्रिया गैस क्रोमैटोग्राफी में आज भी अक्सर उपयोग किए जाते हैं। दूसरी ओर, केशिका पृथक्करण स्तंभों का उपयोग अत्यधिक जटिल पदार्थ मिश्रण (नीचे देखें) की विश्लेषणात्मक जांच में किया जाता है। गैस क्रोमैटोग्राफी पर लेख में इस्तेमाल किए गए कॉलम प्रकार और स्थिर चरणों (अलग तरल पदार्थ) पर विवरण पाया जा सकता है। स्तंभ ऐसे अक्रिय वाहक गैसों के तापमान नियंत्रित तथाकथित भट्ठी कक्ष में हैं। B. नाइट्रोजन या हीलियम गतिशील प्रावस्था के रूप में प्रवाहित होता है। पदार्थों के वाष्पीकृत मिश्रण को गर्म करने योग्य इंजेक्टर या इंजेक्शन ब्लॉक के माध्यम से इस गैस प्रवाह में अंतःक्षिप्त किया जाता है। पदार्थों के मिश्रण के प्रत्येक घटक में इसके भौतिक-रासायनिक गुणों के कारण पृथक्करण स्तंभ में एक विशेषता गतिशीलता होती है। स्थिर और मोबाइल चरण के बीच वितरण गुणांक द्वारा निर्धारित किया जाता है। इस प्रकार, पदार्थों के बहुत जटिल मिश्रणों को भी उनके घटकों में विभाजित किया जा सकता है। यदि अलग-अलग पदार्थों को अलग नहीं किया जाता है, तो कोई बोलता है गंभीर जोड़े.

गैस क्रोमैटोग्राफी के भौतिक-रासायनिक गुणों के कारण, केवल अपेक्षाकृत कम आणविक द्रव्यमान (एम लगभग <1000 यू) के साथ वाष्पीकरण योग्य पदार्थों की जांच की जा सकती है। चूंकि कम वाहक गैस प्रवाह वाले केशिका जीसी कॉलम, जो मास स्पेक्ट्रोमीटर में आवश्यक वैक्यूम को परेशान नहीं करते हैं, आमतौर पर आज उपयोग किए जाते हैं, उपकरणों को आमतौर पर सीधे एक गर्म "ट्रांसफर लाइन" के माध्यम से जोड़ा जाता है। अन्य युग्मन विधियां जो सामान्य हुआ करती थीं, जैसे "खुला विभाजन" या "चलती बेल्ट", अब उपयोग में नहीं हैं।

आयनीकरण संपादित करें

क्रोमैटोग्राफी कॉलम से गुजरने के बाद, अलग किए गए पदार्थ आयनित होते हैं। ईआई (इलेक्ट्रॉन प्रभाव - इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण), लेकिन सीआई (रासायनिक आयनीकरण) या एफआई (क्षेत्र आयनीकरण) के साथ-साथ कई अन्य आयनीकरण तकनीकों का उपयोग किया जाता है - लेख मास स्पेक्ट्रोमेट्री में विधियों को अधिक विस्तार से समझाया गया है। आयनीकरण के माध्यम से, अलग-अलग पदार्थ के अणुओं को या तो तोड़ दिया जाता है (ईआई) या प्रोटोनेटेड (सीआई) और फिर अधिकतर आयन चार्ज होते हैं।

दाढ़ शिखर (सीआई), विशेषता टुकड़े (ईआई) और मौजूद किसी भी आइसोटोप पैटर्न की द्रव्यमान संख्या से, पदार्थों के संरचनात्मक और योग सूत्रों का अनुमान लगाया जा सकता है।

की सार्वभौमिक प्रयोज्यता के लिए जीसी एमएस कार्बनिक यौगिकों की माप के लिए, इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण की सार्वभौमिकता एक विशेष रूप से निर्णायक कारक है।

मास सेपरेशन एंड डिटेक्शन एडिट

विश्लेषक या द्रव्यमान चयनकर्ता में, आयनों को उनके द्रव्यमान-से-प्रभारी अनुपात m q < displaystyle < frac के अनुसार लागू विद्युत और / या चुंबकीय क्षेत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है। >> अलग।

आयन ट्रैप या चौगुनी विश्लेषक आमतौर पर बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रा को रिकॉर्ड करने के लिए सरल उपकरणों में उपयोग किए जाते हैं। अधिक जटिल उपकरणों में TOF (उड़ान के समय) विश्लेषक होते हैं।

फोटोमल्टीप्लायर, सेकेंडरी इलेक्ट्रॉन मल्टीप्लायर (एसईवी), फैराडे रिसीवर, डेली डिटेक्टर, माइक्रोचैनल प्लेट्स (एमसीपी) या चैनलट्रॉन को डिटेक्टर के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। एसईवी का उपयोग कभी-कभी a . के संयोजन में किया जाता है रूपांतरण डायनोड जिसमें आयन एक लागू उच्च त्वरण वोल्टेज (25 केवी तक) के कारण विश्लेषक से गुजरने के बाद धातु की सतह से टकराते हैं और एक एसईवी फिर जारी इलेक्ट्रॉनों का पता लगाता है।

चूंकि गैस क्रोमैटोग्राफ उच्च अस्थायी रिज़ॉल्यूशन वाले पदार्थों को अलग कर सकते हैं (चोटियों की छोटी आधी-चौड़ाई, सेकंड की निचली सीमा - जैसे <3 s - कला की स्थिति है), यह कभी-कभी कनेक्टेड मास स्पेक्ट्रोमीटर को रिकॉर्ड करने के लिए एक समस्या है आवश्यक गति से स्पेक्ट्रा। वांछित जानकारी के संभावित इष्टतम को प्राप्त करने के लिए, पुराने उपकरणों के साथ समझौता करना पड़ता है जो अभी भी जांच की जाने वाली मास रेंज और / या डिटेक्शन सेंसिटिविटी के संबंध में स्पेक्ट्रा गुणवत्ता के संदर्भ में उपयोग में हैं। हालाँकि, वर्ष 2005 के उपकरण, पहले से ही एक बड़े दशक में प्रबंधित हो चुके हैं - जो कि z है। B. 10… 100 u, या 50… 500 u - प्रति सेकंड पांच या अधिक पूर्ण मास स्पेक्ट्रा। स्कैनिंग और भी तेज है यदि आप मात्रात्मक विश्लेषण के उद्देश्य से केवल चयनित आयनों में रुचि रखते हैं और केवल इन्हें (एकल या चयनित आयन निगरानी मोड: सिम) डिटेक्शन सीमा (तीन गुना पृष्ठभूमि शोर) 10-14 मोल (लगभग 10 के अनुरूप) को मापें अरब अणु या पदार्थ की मात्रा एक ग्राम के खरबवें हिस्से की सीमा में) और बेहतर प्रति विश्लेषण संभव है।

पदार्थ मिश्रण जिनका GC-MS के साथ सफलतापूर्वक विश्लेषण नहीं किया जा सकता है, अक्सर LC-MS के साथ विश्लेषण किया जा सकता है (एलइक्विड सी।क्रोमैटोग्राफी) की अधिक बारीकी से जांच की जा सकती है।

एलसी का यह फायदा है कि एचपीएलसी में तापमान-संवेदनशील और / या उच्च-आणविक पदार्थों को वाष्पित नहीं करना पड़ता है, बल्कि यह नुकसान भी है कि चोटियों की उपर्युक्त आधी-चौड़ाई काफी बड़ी है, इस प्रकार अस्थायी संकल्प और इस प्रकार तुलनीय पदार्थों के साथ समान पदार्थों का क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण अवधारण समय बदतर है (लेकिन यहां भी, हाल के घटनाक्रमों ने 2003 के आसपास गुणात्मक छलांग लगाई है)। हालांकि, एलसी-एमएस में अभी भी एक आयनीकरण विधि का अभाव है जिसका उपयोग सभी पदार्थ समूहों के लिए सार्वभौमिक रूप से किया जा सकता है, जैसे कि ईआई (इलेक्ट्रॉन प्रभाव) जीसी-एमएस में।